19 Septembre 1997
Journée
MECAMAT
"Energie
d'adhérence interfaciale"
PROGRAMME
9 h ‑ 10 h : accueil 10 h ‑ 10 h 15 : présentation
de la journée, introduction 10 h 15 ‑11 h :
Energie d'adhésion dans les matériaux "haute
température"
aspects thermodynamiques
par N. EUSTATHOPOULOS
L.T.P.C.M.
(CNRS UMR 5614 ‑ INPG ‑ UM E.N.S.E.E.G., B.P. 75,
38402 ‑
Saint Martin d'Hères CEDEX.
L'adhésion thermodynamique (travail
d'adhésion de Dupré) dans les systèmes métal céramique (métal‑oxyde,
métal‑graphite, métal‑carbure ... ) est décrite à l'aide des
résultats obtenus par la méthode de la "goutte posée". On discutera
plus particulièrement des possibilités de contrôler l'adhésion et l'adhérence à
l'aide d'éléments d'addition produisant une modification de la chimie interfaciale à l'échelle du nanomètre (ségrégation) ou
encore à l'échelle du micron (formation des phases 3D).
Références :
‑ Interfacial bonding,
wettability and reactivity
in metalloxide systems,
N. EUSTATHOPOULOS, B. DREVET, J.
Phys. III (Fr), Vol. 4 (1994), pp. 1865‑1881.
‑ Chimie interfaciale, mouillage et énergie
d'adhésion dans les systèmes métal‑oxyde, N.
EUSTATHOPOULOS, La Revue de Métallurgie ‑ CIT/Science et Génie des
Matériaux, Sept. 1995, pp.1083‑1086.
‑ Wetting and adhesion
of Ni‑AI alloys on a‑A'203 single crystals, V. MERLIN, N. EUSTATHOPOULOS, J.
Mater. Science, Vol. 30 (1995) pp.3619‑3624.
11 h ‑ 11 h 45 :
Mécanique de la rupture interfaciale
critères de qualification d'un essai de mesure d'énergie d'adhérence,
par M. DUPEUX
L.T.P.C.M.
(CNRS UMR 5614 ‑ INPG ‑ UJF) E.N.S.E.E.G., B.P. 75,
38402 ‑
Saint Martin d'Hères CEDEX.
Les concepts de base de mécanique de
la rupture interfaciale seront introduits, permettant
la description du champ des déplacements et des contraintes sur le plan de
l'interface à l'extrémité d'une fissure, et la relation entre valeur critique
du facteur d'intensité de contrainte et taux de restitution d'énergie lors de
la propagation de la fissure.
Ce formalisme sera utilisé pour
discuter des conditions d'essai mécanique dans lesquelles on peut espérer
déterminer une valeur significative de l'énergie d'adhérence interfaciale, et de la sensibilité de la valeur ainsi
déterminée aux conditions de sollicitation.
Références :
‑ Cracks on bimaterial interfaces: elasticity and plasticity
aspects, C.F. SHIH, Mat. Sc. And Eng., A143
(1991), pp. 77‑90.
‑ Mixed mode fracture mechanics of
interfaces, J.W. HUTCHINSON, Proc. Int. Workshop on Metal‑Ceramic Interfaces, Santa Barbara (Cal.), 16‑18 Jan.
1989, M. Rühle, A.G. Evans, M.F. Ashby
and J.P. Hirth Edts., Acta‑Scripta
Met. Proc. Series, Vol. 4, Pergamon
Press (1990), pp. 295‑306.
11 h 45 ‑ 12 h 30
Adhésion ‑
adhérence : énergie d'adhésion ‑
énergie de rupture interfaciale,
par D. TREHEUX et D. JUVÉ,
CNRS UMR
5621, Ingénierie et Fonctionnalisation des Surfaces,
Ecole
Centrale de Lyon, B.P. 163
69131 ‑
Ecully CEDEX
Dans tout assemblage ou multimatériau, l'adhérence entre les différentes phases est
une caractéristique essentielle à maîtriser pour toute application. Il est indispensable
de bien distinguer l'adhérence, qui correspond à la tenue mécanique des
systèmes sous sollicitation, de l'adhésion, représentée par le travail
d'adhésion, qui correspond uniquement à la part physicochimique de l'adhérence.
Cette dernière est mesurée par l'énergie de rupture interfaciale
qui dépend non seulement du travail d'adhésion mais aussi de termes
dissipatifs, accompagnant la propagation de fissure, et de la rugosité interfaciale. Il est alors indispensable, mais difficile,
de faire un bilan énergétique complet qui peut aller jusqu'à la prise en compte
de grandeurs telles que l'énergie de polarisation dans le cas des phases
isolantes.
Références :
‑ D. TREHEUX, P. LOURDIN, V.
GUIPONT, D. JUVE, J. Phys. IH France 4 (1994) 18831898.
‑ A.N. GENT, J.
SCHULTZ, J. Adhesion 3 (1972) 281.
‑ A.G. EVANS, G. RUHLE, B.J.
DALGLEISDH, P.G. CHALAMBIDES, Mater Sci. Eng. A 126 (1990) 53 et Metall.
and Materials Trans. A2 1 A (l 990) 2419.
‑ M.L. JOKL, V. VITEK,
J. Mc MAHON, Acta Metall.
28 (1980) 1479.
12 h 30 ‑ 14 h repas en commun
au restaurant du Centre Technique du Papier.
14 h ‑ 14 h 45
Détermination
d'énergie d'adhérence par essais de gonflement ‑ décollement,
par D.
BUTTARD
L.T.P.C.M.
(CNRS UMR 5614 ‑ INPG ‑ UJF) E.N.S.E.E.G., B.P. 75,
38402 ‑
Saint Martin d'Hères CEDEX.
L'essai de gonflement ‑
décollement consiste à appliquer une pression de fluide sur la face adhérente
d'un film à travers un orifice ménagé dans son substrat. Pendant l'étape de
gonflement de la membrane ainsi préparée, l'essai permet la détermination de
certaines caractéristiques mécaniques du film (module biaxial
d'élasticité, contrainte résiduelle). Au‑delà d'une valeur critique de la
pression de gonflement, le décollement du film débute sur le pourtour de la
membrane, et permet la détermination quantitative de l'énergie d'adhérence
film/substrat.
La technique expérimentale sera
présentée, ainsi que les premiers résultats obtenus sur des films de tungstène
déposés sur des substrats monocristallins de silicium, avec ou sans sous-couche
de silice.
Références
‑ Blister Test Analysis Methods,
R.J. HOHLFELDER, J.J. VLASSAK, W.D. NIX, H. LUO, C.E.D. CHIDSEY, Mat. Res. Soc. Symp. Proc. Vol. 356,
pp. 585‑590 (1995).
‑ The Blister Test for Interface Toughness Measurement, H.M. JENSEN,
Eng. Fract. Mech., Vol. 40, N'3, pp. 475‑486 (1991).
‑ Mesure de l'adhérence de films de tungstène sur substrats de
silicium par la technique de gonflement‑décollement, DUPEUX M.,
BOSSEBOEUF A., BOUTRY M., BOUROUINA T., DURAND P., Actes du Colloque National
Interfaces et MultiMatériaux (I2M), CNRS
ENSAM, Aix en Provence, 26‑28
Mai 1997.
14 h 45 ‑ 15 h 30
Détermination d'énergie d'adhérence par essais
d'indentation,
par E. FELDER
Groupe
Surfaces et Tribologie, CEMEF, CNRS UMR 1374
Ecole des
Mines de Paris, B.P. 207
06904 ‑
Sophia Antipolis.
Les méthodes de caractérisation de
l'adhérence d'un film mince sont peu nombreuses certaines, comme l'essai de
rayure, sont de mise en oeuvre simple, mais leur interprétation mécanique est
difficile. D'autres comme l'essai de flexion ou de traction sont
d'interprétation plus facile, mais nécessitent des échantillons spéciaux. Tous
ces essais nécessitent des appareillages spécialisés avec des moyens
d'observation adaptés. L'essai d'indentation normale présente l'avantage de
pouvoir être effectué avec des appareils courants de micro‑ et macrodureté Vickers et Rockwell
sur des échantillons de petite taille et de surface plane, mais son
interprétation mécanique pose problème compte‑tenu de la complexité des
champs de contrainte et déformation engendrés selon la valeur de la dureté
relative, rapport entre la dureté du film et la dureté du substrat, les faciès
d'endommagement engendrés et les relations entre force critique et énergie
d'adhérence. Nous illustrerons ces comportements par un point bibliographique,
des résultats de simulation numérique d'essais d'indentation et des résultats
expérimentaux relatifs à des revêtements (métalliques et céramiques) de
substrat ductile. Nous comparerons les résultats ainsi obtenus à ceux obtenus
par essai de flexion et de rayure.
Références :
‑ Caractérisation mécanique des films minces I Revue bibliographique
; II L'essai d'indentation normale
Matériaux et Techniques, C. ANGELELIS, E. FELDER, N' 9‑10,
33‑37, N' 11 ‑ 12, 23‑28.
‑ Comparison of coating
failure induced by
indentation and bending test, C. ANGELELIS,
M. DUCARROIR, E. FELDER, M. IGNAT, Actes de SMT ‑ 10th Int. Conf. on
Surf. Modification Technologies, Sudarshan T.S., Khor K.A. & Jeandin M. (Ed.)
624‑640.
‑ Measurement of the
adhesion of a brittle film
on a ductile substrate by indentation, M.D. DRORY, J.W. HUTCHINSON, Proc. R. Soc. Lond. A 452 (1996) 2319‑2341. ‑ Essais d'adhérence, E. FELDER, Cours MASTERE Ecole des Mines de Paris, 1996. ‑ L'essai de rayure ("Scratch test") des produits revêtus ‑ synthèse bibliographique, E.
FELDER, M. LAUGIER, Rapport Cemef, Septembre 1992.
‑ Adhesion measurements
of chemically vapor deposited and physically deposited hard coatings on WC‑Co substrates, P.C. IINDAL,
D.T. QUR';TO, G.J. WOLFE, Thin Solid
Films, 154 (1987) 361‑375.
‑ Etude théorique et expérimentale de l'indentation de matériaux élastoplastiques homogènes et revêtus ‑ Application à
la mesure de la rhéologie et de l'adhérence des films minces, P. LAVAL,
Thèse de Doctorat, Ecole des Mines de Paris (1995).
‑ Caractérisation de l'adhérence des revêtements par indentation
normale : une revue bibliographique, P. LAVAL, E. FELDER, Matériaux et
Techniques, N' 1‑2‑3 (1993) 93‑11.
‑ Measurement of adherence
of residually stressed thin films by indentation 1. Mechanics
of interface delamination, D.B.
MARSHALL, A.G. EVANS, J. Appl. Phys., 56 (10) (1984)
2632‑2638.
‑ Techniques for evaluating mechanical properties of hard coatings, P. K. l'OEHROTA,
D.T. QUINTO, J. Vac. Sci.
Technol., A3 (Nov.‑Dec. 1985) 2401‑2405.
‑ Measurement of adherence
of residually stressed thin films by indentation. 2‑ Experiments
with 7,nOlSi, C. ROSSINGTON, A.G. EVANS, D.B.
MARSHALL, B.T. KHURI‑YABUB, J. Appl. Phys., 56
(10) (1984) 2639‑2644.
15 h 30 ‑ 16 h 30 : table ronde.
16 h 30 : fin de la réunion.
Pour mémoire (contribution annulée
en raison d'un empêchement de dernière heure)
Paramètres
d'adhérence et essais mécaniques in situ sur des systèmes film/substrat, par M.
IGNAT
L.T.P.C.M.
(CNRS UMR 5614 ‑ INPG ‑ UJF) E.N.S.E.E.G., B.P. 75,
38402
‑ Saint Martin d'Hères CEDEX.
Les expériences de déformation de multimatériaux, dans des microscopes électroniques en
transmission ou à balayage, ont permis de rendre certain modèles (associés aux
mécanismes de déformation) moins empiriques et plus physiques. Dans le cas de
systèmes mono ou multicouches, ce type d'expériences permet d'observer
l'évolution de l'endommagement lorsque les systèmes sont soumis à des
sollicitations externes. L'exploitation de ces observations permet alors de
caractériser plus finement le comportement mécanique d'un multicouche et
d'associer aux étapes qui caractérisent l'endommagement des paramètres
intrinsèques aux systèmes. Par exemple, des énergies de fissuration en volume
comme aux interfaces peuvent être déterminées, et leurs valeurs discutées par
rapport aux modèles proposés.
Références
‑ Mechanical response
of multilayers submitted to
in‑situ experiments, M. IGNAT,
Key Eng. Mat., Vol. 116‑117 (1996) 279‑290.
‑ Description d'un dispositif d'essais mécaniques dans un microscope
électronique à balayage, M. IGNAT, L. DEBOVE, C. JOSSEROND, Bulletin
SFME, Vol. 14 (1996) 10‑13.
Proc., Vol. 338 (1994) 135‑146.